泡沫塑膠含有植株元素的光譜檢測
分解樣品前的預處理植物樣品成分不同于巖石、土壤,其根、莖、葉、果實等部位都富含果油等成分,植物樣品的有機成分含量也遠遠大于其他類型的樣品。
焙燒樣品時能否將有機質除盡是影響分析結果的關鍵一步。實驗證明,焙燒溫度超過600℃時,即有部分樣品燒結成硬塊,燒結成塊后,夾雜于樣塊中的有機質幾乎不能再用焙燒的方法除去;焙燒溫度低于500℃時,焙燒時間需8―10h才能將有機質除盡。本文選用10g樣品中加入助燃劑<2+8MgNO32水溶液1mL>,350℃炭化,600℃焙燒3―4h,既能很好地解決燒結問題,又縮短了焙燒時間。
同時在電熱板上加熱微沸30min,再于1+9王水介質中上吸附柱吸附,吸附后的泡塑灰化,灰分轉入電極孔穴,用上述工作條件測定。在不同時間選擇不同樣品重復實驗5次,所得結果表明,15mL1+1王水已能將樣品分解完全。實際分析中,選擇20mL1+1王水溶樣。
泡沫塑料吸附條件前人<4>工作已證明:王水濃度在1%―40%范圍內,泡塑對金的吸附率均可達到95%以上;含金的10%王水溶液以1―10mL/min速度流過高40mm的泡塑柱,其吸附率均可達到95%以上。故我們選擇吸附酸度為10%王水,流速控制小于10mL/min.
校準曲線的制作:分別吸取濃度為5000ng/mLAu的標準溶液于盛有80mL1+9王水的系列燒杯中,攪勻。傾入裝好泡塑和濾紙的漏斗中進行吸附,濾紙和燒杯用1+9王水洗滌1―2次,取出泡塑,用濾紙包好置于5mL小坩堝中,灰化。灰分用于測定,繪制校準曲線。
方法準確度:由于沒有合適的標樣,本文以標準加入法考察方法的準確度。在同一樣品中分別加入50.0ng和100.0ng金標準,進行8次重復測定,所得結果見。由可見,方法準確可靠。
結論試驗證明,加入助燃劑MgNO32,能很好地解決植物樣品難焙燒、易燒結的問題。植物樣品中有機成分高,焙燒后10g樣品僅用1+1王水20mL、微沸30min即能分解完全。多次重復測定,方法相對標準偏差<20%,精密度好;回收率在96%―106%范圍內,準確度好。本方法經過批量生產的檢驗,證明具有靈敏、快速、準確、簡便等特點。